港東科技反式脂肪酸含量紅外光譜檢測方案

天津港東科技股份有限公司? ?應(yīng)用分析部

一、反式脂肪酸的生成

? ? ? ?天然油脂主要由順式脂肪酸組成，在金屬催化劑的作用下，構(gòu)型會發(fā)生變化，天然油脂中的順式脂肪酸的一部分轉(zhuǎn)化成反式脂肪酸。另外，油脂長時間高溫加熱，也會發(fā)生構(gòu)型變化，產(chǎn)生反式脂肪酸。

―CH＝CH―＋H₂?? ????―CH₂―CH₂―

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二、反式脂肪酸的應(yīng)用及危害

? ? ? ?反式脂肪酸為固態(tài)或半固態(tài)的油脂，便于保存，同時改善了觀感和口感，其熔點高，炸制食品時溫度再高也不冒煙不變黑，炸出的食物又酥又脆，同時因其成本低，故反式脂肪酸被許多食品生產(chǎn)商所采用。

反式脂肪酸的載體：

植脂末、起酥油、人造黃油（也叫植物奶油、植物黃油、植物脂肪、人造奶油）、麥淇淋、色拉油。

含反式脂肪酸的食品：

·?????煎炸類食品：一些高溫煎炸的速食面、油酥餅、炸薯片、炸薯條、炸雞塊等

·?????烘烤類食品：使用起酥油的餅干、薄脆餅、蛋糕、蛋撻、泡芙、巧克力派、蛋黃派等

·?????飲料、糖果、調(diào)味醬：添加了植脂末的咖啡伴侶、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生醬、沙拉醬等

反式脂肪酸降低了人體中有益的高密度膽固醇 (HDL) 的含量，而使有害的低密度膽固醇 (LDL)含量增加，會提高血液中低密度脂蛋白膽固醇濃度，導(dǎo)致心腦血管等如下疾?。?/span>

·????? 形成血栓

·?????影響發(fā)育和生育

·????? 降低記憶

·????? 容易發(fā)胖

·????? 引發(fā)冠心病

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三、反式脂肪酸的檢測的背景及標(biāo)準(zhǔn)

由于反式脂肪酸對人類健康的威脅，聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量應(yīng)低于4%。由于很多食品中含有油脂，因此反式脂肪酸含量的檢測格外重要。2003年6月1日起，丹麥?zhǔn)袌錾先魏魏词街舅岢^2%的油脂都被禁止，而從2003年12月31日起，這個規(guī)定更拓展到加工食品油脂。2003年7月，美國FDA公布的規(guī)章指出：自2006年1月1日起，食品營養(yǎng)標(biāo)簽中必須標(biāo)注產(chǎn)品的飽和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。幾乎與此同時，巴西也通報了類似的新規(guī)定。荷蘭、法國、瑞典、澳大利亞也相繼對反式脂肪酸進(jìn)行立法。中國衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》（GB28050-2011），對預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽上營養(yǎng)信息的描述和說明作出規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)于2013年1月1日正式實施。食品配料含有或生產(chǎn)過程中使用了氫化和（或）部分氫化油脂時，在營養(yǎng)成分表中應(yīng)標(biāo)示出反式脂肪（酸）的含量。所以快速、可靠的按照標(biāo)簽要求分析相關(guān)含量是非常重要的。

? ? ? ?美國石油化學(xué)家學(xué)會 (AOCS)與官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會 (AOAC) 指定使用紅外光譜 (IR)與氣相色譜 (GC)對反式脂肪酸含量進(jìn)行分析。中國有關(guān)檢驗檢疫部門也規(guī)定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的檢測方法是傅立葉變換紅外光譜方法和氣相色譜法。

? ? ? ?當(dāng)前中國反式脂肪酸相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)如下：

（1）GB 5009.257-2016?食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測定

（2）GB 5413.36-2010?食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測定

（3）NY/T 2015-2011?動植物油脂中反式脂肪酸含量的測定 氣相色譜法

（4）SN/T 2326-2009?食品及油脂中反式脂肪酸含量的檢測 傅立葉變換紅外光譜法

氣相色譜方法中必須將甘油三酸酯分解釋放脂肪酸，然后進(jìn)行甲酯化處理，才能進(jìn)樣。另外，氣相色譜法只能獲取包括順式與反式脂肪酸綜合的脂肪值，而順式或反式脂肪酸異構(gòu)體的單獨的含量要使用薄層色譜或高效液相色譜檢測，需要花費更多的時間與精力。而紅外光譜方法利用衰減全反射采樣附件(Attenuated Total Reflectance - ATR)，具有方便、快速、高重復(fù)性的特點。脂肪樣品中的反式脂肪酸可以被直接測試，無需進(jìn)行樣品前處理制樣。且ATR附件采樣面積小，適合在從食品中萃取脂肪時樣品量少的特點。

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四、反式脂肪酸的紅外光譜檢測方法

港東科技選用《SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的檢測 傅立葉變換紅外光譜法》作為檢測放大，配合FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀和水平衰減全反射（HATR）附件，可對反式脂肪酸含量實現(xiàn)精確檢測。

方法提要：

油脂試樣或試樣經(jīng)石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯（DTGS）檢測器和水平衰減全反射（HATR）附件的傅立葉變換紅外光譜儀測定，根據(jù)反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，計算樣品中反式脂肪酸在總脂肪中所占的百分比含量。?

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檢測方法

（1）樣品測試

? ? ? ?油脂樣品或由非油脂樣品提取所得的脂肪置于硒化鋅（ZnSe）晶體上，即刻采集其紅外吸收光譜圖，用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

? ? ? ?標(biāo)準(zhǔn)溶液按照樣品測試步驟進(jìn)行操作。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中三反油酸甘油酯的百分含量（%）為X軸，紅外譜圖中966cm^-1處反式脂肪酸特征峰（參見圖1三反油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖）的峰面積為Y軸建立一元線性回歸方程。

HATR測試反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線（反式脂肪酸含量-校正峰面積）

反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外圖譜組

實驗結(jié)論

（1）反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

? ? ? ?本方法應(yīng)用天津港東傅里葉變換紅外光譜儀650配合水平衰減全反射（HATR）對反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測試，結(jié)果證明此方法操作簡單、線性良好。

（2）樣品測試

? ? ? ?本方法分別以已知濃度的反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品、香油、植物黃油為例，經(jīng)過簡單的前處理后，測試其紅外光譜譜圖，然后帶入反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中計算各樣品的反式脂肪酸含量，實驗證明此方法操作簡單，結(jié)果偏差不大，適合測試油脂中的反式脂肪酸含量。

結(jié)論：

? ? ? ?綜上所述，油脂工廠、食品加工廠、檢測機構(gòu)可以采用FTIR-ATR的方法快速測定食品生產(chǎn)過程中使用的脂肪與油中所含的反式脂肪含量。此紅外光譜儀分析方法與世界各地為了促進(jìn)健康的飲食習(xí)慣而設(shè)立的食品標(biāo)簽要求匹配。高質(zhì)量的譜圖數(shù)據(jù)與準(zhǔn)確的校正曲線保證了此紅外光譜儀法結(jié)果的高度可靠性。