熒光分光光度法在苯并（a）芘含量測(cè)定上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要：?熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定苯并（a）芘含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中主要的標(biāo)準(zhǔn)有G B11895-1989《水質(zhì) 苯并（a）芘的測(cè)定 乙?；療晒夥止夤舛确ā?、G B/T 5009.27-2003《食品中苯并（a）芘的測(cè)定》、G B/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo) 9.2紙層析-熒光分光光度法》等。

本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B/T 5009.27- 2003《食品中苯并（a）芘的測(cè)定》，應(yīng)用港東F- 380型熒光分光光度計(jì)對(duì)食品中苯并（a）芘含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便，線性良好是測(cè)定食品中苯并（a）芘含量的理想方法。

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關(guān)鍵詞： ?熒光分光光度法 ?苯并（a）芘 ?水質(zhì) ?食品 ?生活飲用水?

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· 原理

試樣先用有機(jī)溶劑提取，或經(jīng)皂化后提取，再將提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化，然后在乙?；癁V紙上分離苯并（a）芘在紫外光照射下呈藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)，將分離后有苯并（a）芘的濾紙部分剪下，用溶劑浸出后，用熒光分光光度計(jì)測(cè)熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

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·?實(shí)驗(yàn)條件

儀器及附件：

天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)

熒光石英比色皿

分析條件：

激發(fā)波長(zhǎng)：365nm

發(fā)射波長(zhǎng)：406 nm、（406+5）nm、（406-5）nm

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藥品：?

前處理試劑：環(huán)己烷（或石油醚）、苯（重蒸餾）、二甲基甲酰胺（或二甲基亞砜）、無水乙醇、乙醇（95%）、無水硫酸鈉、氫氧化鉀；

層析藥品：展開劑（乙醇-二氯甲烷）、硅鎂吸附劑、層析用氧化鋁（中性）、丙酮；標(biāo)準(zhǔn)溶液：苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

其它：

脂肪提取器、層析柱、層析缸（筒）、K-D全玻璃濃縮器、紫外光燈、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置、組織搗碎機(jī)、回流皂化裝置、乙?；癁V紙等。

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·?樣品的制備

1、樣品提取流程圖

2、樣品的凈化流程圖

3、樣品的分離流程圖

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·?測(cè)定結(jié)果

應(yīng)用F-380型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊掃描苯并（a）芘的發(fā)射譜圖，分別讀取標(biāo)準(zhǔn)品、樣品及樣品空白的發(fā)射波長(zhǎng)為406 nm、（406+5）nm、（406-5）nm的熒光強(qiáng)度，通過公式計(jì)算得出樣品中苯并（a）芘的含量。

·?總結(jié)

采用熒光分光光度法測(cè)定食品中苯并（a）芘的含量，操作簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確，是一種理想的方法。

·?參考資料

GB/T 5009.27-2003《食品中苯并（a）芘的測(cè)定》