熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用
天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部
摘要
PP（聚丙烯）無毒、無味，密度小，強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響，但低溫時(shí)變脆，不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對它幾乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 樣品及儀器
PP（聚丙烯，顆粒狀，Borealis公司生產(chǎn)，工業(yè)品）
FTIR-850
可加熱氣體室及傳輸線附件
TG 209 F1（德國耐馳公司）
1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定
1.2.1 TGA設(shè)定
氣氛為30ml/min的高純氮?dú)?/span>
熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。
1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定
傳輸線接口溫度為200℃
傳輸線溫度為210℃
可加熱氣體室溫度為210℃
1.2.3 FTIR-850設(shè)定
分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。
取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線
從圖1中可以看出，PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在470℃（18min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PP的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。
圖2 18min時(shí)PP的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖
18min時(shí)2965cm-1處的峰值達(dá)到上限，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，2965cm-1附近出現(xiàn)了很強(qiáng)的吸收峰，說明有CH3-（2963 cm-1,2879 cm-1）和-CH2-（2928 cm-1），在890cm-1出現(xiàn)了烯烴的吸收峰，這兩處為多種烷烴和多種烯烴的混合物，證明了PP的無規(guī)斷鏈降解機(jī)理。
從以上結(jié)果可以看出，TG-FTIR聯(lián)用技術(shù)是研究聚合物熱降解行為或機(jī)理的一個(gè)有用工具。