熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用
天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部
摘要：本文依據(jù)《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對(duì)鋁元素含量進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液, 在激發(fā)波長392nm發(fā)射波長518nm下檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測(cè)，如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。
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關(guān)鍵詞：鋁鹽；分子熒光；中國藥典；氯化鈉；氯化鎂；醋酸鈣
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·原理
樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定鋁含量。
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·?實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器及附件：
?? 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì)????? ?1臺(tái)
?? 熒光石英比色皿??? ???????????????????2個(gè)
?? 超聲波清洗機(jī)? ???????????????????????1臺(tái)
2、分析條件：
激發(fā)波長：392nm
發(fā)射波長：518nm
3、藥品試劑：
醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。
4、其它：
分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。
· 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
· 測(cè)定結(jié)果
應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)的“波長掃描”模塊，分別讀取待測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)計(jì)算公式得到樣品中鋁鹽的含量。
?儀器設(shè)置參數(shù)：快門控制：自動(dòng)
激發(fā)波長 | 392nm | 發(fā)射起始波長 | 200nm | 激發(fā)狹縫 | 10.0nm |
PMT電壓 | 400V | 發(fā)射終止波長 | 760nm | 發(fā)射狹縫 | 10.0nm |
掃描速度 | 1200nm/min | 靈敏度 | 0.1s | 增益 | 1 |
以下為港東F-280型熒光分光光度計(jì)測(cè)定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中鋁鹽含量的計(jì)算公式。
?波長掃描測(cè)試譜圖：
注：紅色譜圖為對(duì)照品溶液；黑色譜圖為對(duì)照品空白溶液；綠色譜圖為供試品溶液；藍(lán)色譜圖為供試品空白溶液。
計(jì)算公式：
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式中：Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；
? ? ? ? ? ?Rx——樣品溶液的熒光強(qiáng)度；
? ? ??Rxb——樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度；
? ? ? ? ? ?Rr——標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度；
? ? ? ? ?Rrb——標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的熒光強(qiáng)度。
注：此方法適用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在0.5～2之間，若超過，應(yīng)在調(diào)節(jié)濃后再進(jìn)行檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為4μg，按照上述公式計(jì)算樣品1中鋁鹽含量為0.107μg，樣品2中的鋁鹽含量為0.164μg，未超過標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量，故檢測(cè)合格。
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·?結(jié)論
采用熒光分光光度法測(cè)定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量，操作簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確，是一種理想的方法。
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