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紅外光譜儀
說(shuō)明: 熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:本文依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法,應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對(duì)鋁元素含量進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液, 在激發(fā)波長(zhǎng)392nm發(fā)射波長(zhǎng)518nm下檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測(cè),如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞:鋁鹽;分子熒光;中國(guó)藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣 ·原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定鋁含量。 · 實(shí)驗(yàn)條件1、儀器及附件: 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì) 1臺(tái) 熒光石英比色皿 2個(gè) 超聲波清洗機(jī) 1臺(tái)2、分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):392nm發(fā)射波長(zhǎng):518nm3、藥品試劑:醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。4、其它:分析天平(0.0001g)、稱(chēng)量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 實(shí)驗(yàn)結(jié)果· 測(cè)定結(jié)果應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊,分別讀取待測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度,根據(jù)計(jì)算公式得到樣品中鋁鹽的含量。 儀器設(shè)置參數(shù):快門(mén)控制:自動(dòng)激發(fā)波長(zhǎng)392nm發(fā)射起始波長(zhǎng)200nm激發(fā)狹縫10.0nmPMT電壓400V發(fā)射終止波長(zhǎng)760nm發(fā)射狹縫10.0nm掃描速度1200nm/min靈敏度0.1s增益1以下為港東F-280型熒光分光光度計(jì)測(cè)定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖...
日期: 2025 - 12 - 02
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說(shuō)明: 紅外光譜法在醫(yī)藥包裝材料測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 醫(yī)用包裝材料包括用來(lái)包裝醫(yī)藥品和醫(yī)療器械的包裝材料??煞玫?、接觸的醫(yī)藥品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包裝的包裝材料等等。由于高分子材料的發(fā)展,塑料包裝在醫(yī)用包裝中發(fā)展很快。 “塑化劑”風(fēng)波之后,人們對(duì)日常所接觸到的醫(yī)藥、食品包裝材料的安全性的關(guān)注度越來(lái)越高。歐洲藥典對(duì)于高分子材料的控制首選紅外光譜法,同樣我國(guó)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局也于2004年頒布了國(guó)家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)YBB00262004-2015—《包裝材料紅外光譜測(cè)定法》。關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測(cè)點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法,利用不同醫(yī)藥包裝材料在紅外波段具有不同的的特征吸收,可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。 · 樣品的制備ATR法:大部分樣品(原材料、成品)無(wú)需經(jīng)過(guò)制備過(guò)程便可以直接測(cè)定,對(duì)于一些厚度太大或者表面積過(guò)大的樣品,可以將其制成表面光滑的小薄片后再進(jìn)行測(cè)試。薄膜法:用電爐將硅片加熱至樣品熔點(diǎn)附近(以不冒煙為宜),用鑷子夾取樣品適量,輕輕擦拭在熱得硅片表面,制成薄層后取下硅片,冷卻至室溫、待測(cè); · 實(shí)驗(yàn)條件分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測(cè)器: DLATGS儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射; Ge晶體 45°角入射; 薄膜測(cè)試附件: 電爐 溫度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例備注:上述測(cè)試譜圖為ZnSe晶體測(cè)試結(jié)果,測(cè)試范圍4000~650cm-1 ;其它制樣方法如液膜法、熱敷法分別具有使用有毒...
日期: 2025 - 12 - 02
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說(shuō)明: 熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用 天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要:熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國(guó)藥典》2015版中規(guī)定了供制備血液透析液、血液過(guò)濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法。根據(jù)《中國(guó)藥典》2015版第二部中氯化鈉(供注射用)檢查項(xiàng)中鋁鹽中方法對(duì)樣品中鋁鹽含量進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果證明此方法簡(jiǎn)便、結(jié)果重現(xiàn)性好,符合藥典氯化鈉(供注射用)鋁鹽檢查項(xiàng)的要求。關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 鋁鹽 藥品· 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度是否低于對(duì)應(yīng)操作下標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度值,從而估測(cè)樣品中鋁鹽的含量。儀器及附件:天津港東 F-280 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):392nm發(fā)射波長(zhǎng):518nm藥品:水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH6.0)、標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(配制成含鋁2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0):取50g醋酸銨置于燒杯中,加入150mL蒸餾水將其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,搖勻。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸餾水定容至250mL。(3)0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液:稱(chēng)取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中,用三氯甲烷將其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、稱(chēng)量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品處理樣品處理液:稱(chēng)取20.0g NaCl樣品,加入100mL蒸餾水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液,搖勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)處理液:吸取1mL 1000μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液...
日期: 2025 - 12 - 02
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說(shuō)明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過(guò)程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過(guò)程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)在370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 EVA分解過(guò)程中不同時(shí)間處逸出氣體的...
日期: 2025 - 12 - 02
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說(shuō)明: 熒光分光光度法在多維片中維生素B2含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要: 維生素B2又名核黃素,在食品中以游離形式或磷酸酯等結(jié)合形式存在。膳食中的主要來(lái)源是各種動(dòng)物性食品,其次是植物性食品的豆類(lèi)和新鮮綠葉蔬菜。檢測(cè)其含量也有著許多的方法,其中熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法,它是維生素B2含量測(cè)定的一個(gè)比較常用的方法。本文以測(cè)定多維片中維生素B2(核黃素)元素含量為例,依據(jù)GB/T 5009.85-2003《食品中核黃素(維生素B2)的測(cè)定》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)多維片中維生素B2含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定多維片中維生素B2含量的理想方法。關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 維生素B2核黃素 多維片點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計(jì)· 原理核黃素在 440nm~500nm 波長(zhǎng)光照射下發(fā)生黃綠色熒光。在稀溶液中其熒光強(qiáng)度與核黃素的濃度成正比。在波長(zhǎng) 525nm 下測(cè)定其熒光強(qiáng)度。試液再加入低亞硫酸鈉(Na 2 S 2 O 4 ),將核黃素還原為無(wú)熒光的物質(zhì),然后再測(cè)定試液中殘余熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度,兩者之差即為多維片中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度。 · 實(shí)驗(yàn)條件1、儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿 2、分析條件: 激發(fā)波長(zhǎng):440nm 發(fā)射波長(zhǎng):525nm 3、藥品: 硅鎂吸附劑(60~100 目)、乙酸鈉、木瓜蛋白酶、淀粉酶、鹽酸、氫氧化鈉、低亞 硫酸鈉(Na 2 S 2 O 4 )、洗脫液(丙酮、冰乙酸、水)、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫、核黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液(純度 98%)等。 4、其他:電熱恒溫培養(yǎng)箱、高壓消毒鍋、分析天平(0.0001g)、容量瓶、鹽基交換柱、三角瓶、瓷坩堝、移液管、刻度試管、具塞比色管、試管架、擦鏡紙、滴管、量...
日期: 2025 - 12 - 02
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說(shuō)明: 紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部 紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實(shí)際樣品測(cè)試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測(cè)試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對(duì)橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測(cè)試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過(guò)對(duì)橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來(lái)鑒定橡膠聚合物。(1) 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣,置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤校嚬芊旁谛⌒涂烧{(diào)溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解,或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。(2)薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過(guò)濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。200℃降解法:取少量制備好的膠樣,于200℃士5℃經(jīng)短時(shí)間...
日期: 2025 - 11 - 06
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