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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在430℃(40min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達(dá)到上限,這和DTG曲線完全一致...
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2026
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時(shí)變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對(duì)它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在470℃(18min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 18min時(shí)PP的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖18min時(shí)2965...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個(gè)重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎(chǔ)油)影響,根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測(cè)定軋制油中的添加劑含量,能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的,同時(shí)完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費(fèi)大量試劑)的缺點(diǎn)。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測(cè)定點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤(rùn)滑油)按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測(cè)試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式,便可得知樣品各成分的濃度。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;液體測(cè)試附件 固定液體池(φ=30mm);其它:碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度97%;月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;正構(gòu)十三烷(C 13 H 28 ) 純度為99%; · 測(cè)試條件分辨率: 4cm...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一,本文采用三波長(zhǎng)定量測(cè)試水中油含量,樣品測(cè)試方便,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時(shí),將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 水中油 定量檢測(cè) 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類含量。石油類和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收,可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑: 四氯乙烯(C2Cl4):環(huán)保用,天津基準(zhǔn)試劑有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純:成都市科龍化工試劑廠;姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:天津市江天化工技術(shù)有限公司;無水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純:北京化工廠;氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學(xué)試劑有限公司;鹽酸(HCl)分析純:天津化學(xué)試劑一廠; · 樣品前處理將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
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紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測(cè)定的重要組成部分,本文采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定二氧化硅含量,方法簡(jiǎn)單,回收率效果理想。在煤礦、金礦等礦石采集行業(yè)、陶瓷加工及耐火材料行業(yè)等工作現(xiàn)場(chǎng),以及火力發(fā)電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長(zhǎng)期接觸此類空氣會(huì)損傷人的呼吸系統(tǒng),嚴(yán)重的可能導(dǎo)致矽肺病,因此控制和監(jiān)測(cè)空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要??諝庵杏坞x二氧化硅主要成分為α-石英,本文參照GBZ/T 192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第四部分:游離二氧化硅含量》選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品二氧化硅含量操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測(cè) 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理 空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英,可采用標(biāo)準(zhǔn)α-石英建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,再將樣品測(cè)定的吸光度值代入其中,從而得到樣品中游離二氧化硅含量。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件: FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀 壓片模具 壓片機(jī) 瑪瑙研缽 紅外烘烤箱 藥品: 標(biāo)準(zhǔn)α-石英(純度99%) 溴化鉀KBr (光譜純) · 樣品采集根據(jù)測(cè)試目的,樣品采集地點(diǎn)、采集時(shí)間均有所不同,具體方法參見GBZ159-2017《工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)檢測(cè)的采樣規(guī)范》和GBZ/T192-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定》中的第1和第2部分,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于方法測(cè)定游離二氧化硅的含量。 · 樣品前處理準(zhǔn)確稱量濾膜上粉塵的質(zhì)量(G),然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取溴化鉀和...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復(fù)方制劑,前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶,后者為β-內(nèi)酰胺酶抑制劑,具有廣譜抑酶作用,合用可提高阿莫西林抗產(chǎn)酶耐藥菌的作用,因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量具有實(shí)際意義。本文以測(cè)定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例,依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)一致性評(píng)價(jià)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對(duì)拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞:阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1);克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì);分子熒光 · 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0,其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物,過濾后,用分子熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其在激發(fā)波長(zhǎng)365nm、發(fā)射波長(zhǎng)440nm處的熒光強(qiáng)度,以此計(jì)算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實(shí)驗(yàn)條件1、儀器及附件: 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì) 1臺(tái) 熒光石英比色皿 2個(gè) 超聲波清洗機(jī) 1臺(tái)2、分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):365nm發(fā)射波長(zhǎng):440nm3、藥品試劑: 氫氧化鈉(分析純)、磷酸二氫鈉(分析純)、硫酸奎寧(分析純)、硫酸(分析純)、蒸餾水。4、溶液配制:(1)氫氧化鈉溶液(1mol/L)精密稱取4.0000g氫氧化鈉粉末置于100ml小燒杯中,取少量的蒸餾水將其溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶?jī)?nèi),用蒸餾水定容。(2)磷酸二氫鈉溶液(0.1mol/L)精密稱取3.9000g磷酸二氫鈉粉末(NaH2PO4·...
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